التحليل الكروماتوغرافي والطيفي للإندوسلفان في الخضروات

مشاركة

Share on facebook
Share on linkedin
Share on twitter
Share on email

Chromatographic and Spectrophotometric Analysis of Endosulfan in Vegetables

Abstract

A High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) and Spectrocopic methodologies have been validated for the determination of α Endosulfan, β Endosulfan and Endosulfan Sulphate in tomato “Lycopersicon esculentum Mill”. The chromatographic separation method was based on Liquid-Liquid Extraction (LLE) using two immiscible solvents. Acetonitrile/water mixture (70/30, v/v %) was used as a mobile phase. The HPLC was equipped with UV/visible detector, the separation was achieved on μ-Bondapak C18 column with dimensions, 4.0 x 125 mm and 5-micron particle diameters using activated florisil to remove the interferences from the extract. The chromatographic experiments were carried out in triplicate at three fortifications levels 1, 2 and 3 Part per Million (ppm). HPLC’s detector was linear for the determination of pesticides with Correlation Cofficient (r) values < 0.99. The Limit of Detection (LOD) values was 0.020071, 0.002352 and 0.01619 ng/ml. The Limit of Quantification (LOQ) values were 0.066903, 0.0078414 and 0.05396 ng/ml. The Recoveries percentage (R) of the pesticides studied ranged from 88.13% to 98.77%, 84.60% to 96.86% and 82.90% to94.85% and the Coefficient of Variation (CV) values ranged from 0.003 to 0.005, 0.005 to 0.0057 and 0.004 to 0.007 for α Endosulfan, β Endosulfan and Endosulfan Sulphate, respectively. The spectrophotometric method was based on the liberation of sulphur dioxide after addition of alcoholic potassium hydroxide, the liberated sulpher dioxide was passed through hydrogen peroxide and diphenylamine and the light violet color of diphenyl benzidine was measured at 605 nm using spectrophotometer. The Spectrophotometric experiments were carried out in triplicate at three fortifications levels 3, 5 and 7 Part per Million (ppm). The spectrophotometer showed a linear response for the detection of pesticide with (r) value >0.99. The Limit of Detection (LOD) value was 0.089953ng/ml, the Limit of Quantification (LOQ) value was 0.299843ng/ml. The Recoveries percentage (R) values ranged from 89.23%to 99.02% and the Coefficient of Variation (CV) values ranged from 0.01407 to 0.02820. The levels of Endosulfan recovered in both methodologies were above the Maximum Residue Level (MRL) of Endosulfan in tomato (0.5 ppm).
Keywords: HPLC, Endosulfan, Chromatographic, Spectrophotometric, Pesticides.

الملخص 
تم استعمال طريقتين لكشف ولتحديد مبيد ألفااندوسولفان, { α-Endosulfan} وبيتا اندوسولفان { β-Endosulfan} وكبريتيد الاندوسولفان {Endosulfan Sulphate} أحداهم ابواسطة كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة والطريقة الأخرى بواسطة الكشف الطيفي في الطماطم. طريقة الفصل الكروماتوغرافي قد بنيت على مبدأ الفصل باستخدام سائلين غير ممتزجين أو ما يطلق عليه بتقنية الفصل (سائل-سائل) (Liquid-Liquid Chromatography Technique} , تم استخدام خليط من الأسيتونايترايل/الماء بنسبة (70/30, ح/ح %) على الترتيب كطور متحرك, جهاز الفصل الكروماتوغرافي للسائل عالي الكفاءة كان مقترنا بكاشف يعمل على مبدأ الأشعة فوق البنفسجية/الضوء المرئي, نفذت عملية الفصل باستخدام عمود فصل أبعاده هي4,0 * 125 ملم و بقطر بلغ 5 مبكرون {Micron (10-6 meters)} باستعمال الفلوريسيل المنشط {Activated Florisil} وذلك لإزالة أي مواد قد تتداخل مع المستخلص. التجارب الكروماتوغرافية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 2,1 و3 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, كاشف جهاز كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة اظهر سلوكا خطيا للكشف عن المبيدات ومع قيم لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر من 0,99, قيم حدالحساسية كانت 0,020071, 0,002352 و0,01619, وقيم حد الكشف كانت 0,066903, 0,0078414 و0,05396, نسب المتبقي من المبيدات المدروسة تراوحت قيمها من 88,13 % إلى 98,77 %, 84,60 % إلى 96,86 % و 82,90 % إلى 94,85 % وقيم معاملات التغير تراوحت من 0,003 إلى 0,005, 0,005 إلى 0,0057 و 0,004 إلى 0,007 وذلك للألفااندوسولفان والبيتااندوسولفان وكبريتيدالاندوسولفان, على الترتيب. الطريقة الطيفية قد بنيت على مبدأ انطلاق غاز ثاني أكسيد الكبريت بعد إضافة هيدروكسيد البوتاسيوم الكحولي, غاز ثاني أكسيد الكبريت المنطلق قد مرر خلال محلول فوق أكسيد الهيدروجين وثنائي فينيل الأمين وقيس اللون البنفسجي الباهت الناتج باستخدام جهازالمطيافيةعند 605 نانومتر. التجارب الطيفية أجريت عند 3 مستويات (تراكيز) من التلويث وهي 5,3 و 7 جزء من المليون بحيث تم إجراء 3 تجارب لكل مستوى, جهاز المطيافية{Spectrophotometer} اظهر استجابة خطية للكشف عن المبيد ومع قيمة لمعاملات تصحيح تقع في مدى اكبر 0,99, قيمة حد الحساسية كانت 0,089953, وقيمة حد الكشف كانت 0,299843, نسب المتبقي من المبيد المدروس تراوحت قيمها من89,23 % إلى 99,02 % وقيم معاملات تغير تراوحت من 0,01407 إلى 0,02820. مستويات (تراكيز) مبيد الاندوسولفان المتبقية في الطماطم في كلتا الطريقتين جميعها كانت فوق (المستوى لأعلى) المسموح به للاندوسولفان وهو (0,5 جزء من المليون).
الكلمات مفتاحية: كروماتوغرافيا السائل عالي الكفاءة, الأندوسلفان, كروماتوغرافي, طيفي, مبيدات

الباحث / 
خالد محمد الحسن
معهد بحوث ودراسات العالم الإسلامي || جامعة أم درمان الإسلامية || السودان

DOI: 10.26389/AJSRP.H190118عرض البحث كاملعرض العدد كامل

اشترك في النشرة الإخبارية لدينا

احصل على التحديثات وتعلم من الأفضل

طالع المزيد

طرق جمع البيانات في البحث العلمي
إعداد البحث العلمي

دليل طرق جمع البيانات في البحث العلمي: بـ 4 خطوات فقط

طرق جمع البيانات في البحث العلمي هي عملية منهجية لجمع الملاحظات أو التحليلات حول موضوع معين. سواء كنت تجري بحثًا لأغراض تجارية أو حكومية أو أكاديمية ، فإن جمع البيانات يتيح لك اكتساب معرفة مباشرة ورؤى أصلية حول مشكلة البحث الخاصة بك. (طرق جمع البيانات في البحث العلمي)   فهرس المحتويات1 مقدمة2 طرق جمع البيانات

البحوث العلمية الأساسية والتطبيقية
إعداد البحث العلمي

البحوث العلمية الأساسية والتطبيقية: مع أكثر من 15 مثال

تهدف بعض الأبحاث إلى توسيع مجال المعرفة أو تحسين فهم ظاهرة طبيعية. يُعرف هذا النوع من البحوث بـ البحوث العلمية الأساسية أو البحث الصرف (البحت)، وهو وسيلة رئيسية لتوليد أفكار ومبادئ ونظريات جديدة. في كثير من الحالات ، يغذي البحث الأساسي الابتكارات العلمية والتطوير لأنه مدفوع بالحاجة إلى كشف المجهول. في هذه المقالة ، سوف

يسعدنا ان نقدم لكم خدماتنا

تواصل معنا

small_c_popup.png

تواصل معنا لتعرف أكثر
حول تحكيم ونشر الأبحاث وجميع خدماتنا اللغوية والبحثية

يسعدكم افادتكم بكل ما تودون معرفته